---
⭐⭐⭐ Единый реферат-центр

Главная » Фармацевтическая химия. Конспект лекций » МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ – ВОССТАНОВЛЕНИЯ




МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ – ВОССТАНОВЛЕНИЯ

Creative Commons «Attribution» («Атрибуция») 4.0 Всемирная. Найти рефераты и курсовые по данной теме Уникализировать текст 



В основе данных методов лежит применение окислительно-восстановительных реакций. Методами окисления-восстановления может быть определено количественное содержание многих лекарственных средств. В фармацевтическом анализе применяется большое количество ОВ методов: иодометрия, броматометрия, пермангонатометрия, цериметрия и др.
 

ЙОДОМЕТРИЯ


 
В основе йодометрического метода лежит полуреакция:
 
J2 + 2 e 2 J –
 
Из этого уравнения следует, что каждый атом иода присоединяет 1 электрон, и, следовательно, эквивалентная масса иода равна его атомной массе.
Йод, будучи относительно слабым окислителем, применяется для определения сильных восстановителей в средах, близких к нейтральной. Титрованный раствор йода представляет собой раствор йода в водном растворе йодида (йод очень мало растворим в воде, но хорошо растворим в растворе йодида калия с образованием трийодидного комплекса КJ3). Наиболее широко используемым индикатором является водная суспензия крахмала. При прямом титровании рабочим раствором является раствор иода. При обратном титровании к испытуемому раствору добавляется избыток стандартного раствора йода и после реакции окисления испытуемого вещества избыток йода оттитровывается раствором тиосульфата натрия.
 
Na2S2O3 + J2 2 NaJ + Na2S4O6
 
При определении восстановителей применяется как прямое так и обратное титрование. Йодометрический метод используется также для определения йодсодержащих органических соединений после переведения йода в ионогенное состояние путем окисления до иодата.
 
БРОМАТОМЕТРИЯ
 
Метод броматометрии основан на применении в качестве титранта бромата калия, который в кислой среде является сильным окислителем:
 
BrO3 - + 6H + + 6e - Br - + 3H2O
 
Обычно в анализируемый раствор перед его титрованием добавляют бромид калия, который при взаимодействии с броматом калия в кислой среде образует бром. Образующийся бром используется как окислитель:
 
Вr2 + 2e 2Br –
 
При обратном титровании избыток брома определяется иодо-метрически:
Вr2 + КJ J2 + 2KBr
 
J2 + 2Na2S2O3 2NaJ + Na2S4O6
 
Броматометрический метод применяется для определения лекарственных средств, которые являются восстановителями, а также для количественного определения фенолов и ароматических аминов (определение основано на реакции электрофильного замещения – бромировании).
 

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ


 
Метод перманганатометрии основан на реакциях окисления определяемого вещества. Титрование проводят в сильнокислых, чаще всего в сернокислых растворах. Основное уравнение перманганатометрии имеет следующий вид:
 
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4Н2О
 
Индикатором конца титрования служит розово-фиолетовая окраска титранта – перманганата калия. Недостатками метода являются :
перманганат калия трудно получить в химически чистом состоянии;
окислительно-восстановительные реакции необходимо проводить в строго определённых условиях, рекомендуемых методикой анализа.
 
Достоинствами метода являются следующие факторы:
перманганат калия – легкодоступный реагент;
возможно титрование без индикатора;
скорость реакции достаточно быстра в оптимальных условиях;
реакции протекают стехиометрически.
 

ЦЕРИМЕТРИЯ


 
Цериметрия – метод анализа, основанный на применении в качестве рабочего раствора сульфата церия (IV), который в кислой среде является сильным окислителем:
Се4+ + е - Се3+
 
Точку эквивалентности определяют с помощью окислительно-восстановительных индикаторов (дифениламин, ферроин) или физико-химическими методами. Дифениламин относится к одноцветным индикаторам, у которых окрашена окисленная форма.
В присутствии избытка титранта Се(SО4)2 дифениламин окисляется до дифенилбензидина, который далее окисляется до хиноидной структуры, имеющей фиолетовое окрашивание:
 
 
 

Ферроин относится к двухцветным индикаторам и представляет собой комплексы Fe2+ и Fe3+ ионов с орто-фенантролином.
 

НИТРИТОМЕТРИЯ


 
Нитритометрия – титриметрический метод, применяемый в основном для количественного определения первичных ароматических аминов, или их ацилированных производных (после предварительного гидролиза), или ароматических нитропроизводных, которые легко восстанавливаются до ароматических аминов. В нитритометрии рабо-чим раствором является натрия нитрит. Первичные ароматические амины при действии нитрита натрия в кислой среде образуют соли диазония:
 

Вторичные ароматические амины при взаимодействии с нитритом натрия в кислой среде образуют нитрозопроизводные. При прямом титровании точку эквивалентности определяют потенциометрически, либо с помощью индикаторов. При обратном титровании избыток нитрита натрия оттитровывается йодометрически.
 

АРГЕНТОМЕТРИЯ


(метод осаждения)
 
Осадительное титрование – метод, основанный на измерении стандартного раствора титранта-осадителя. Наиболее часто рабочими растворами являются нитрат серебра и тиоционат аммония. И чаще всего применяют метод Мора и метод Фольгарда.

Метод Мора используется для титрования хлоридов и бромидов, имеющих в титруемых растворах нейтральную реакцию, нитратом серебра (прямое титрование). В качестве индикаторов применяют хромат-ионы (хромат калия), образующего в момент полного осажде-ния галогенид-ионов красно-бурый осадок хромата серебра:

Йодид-ионы не определяются методом Мора.
 
Метод Фольгарда основан на осаждении галогенидов избытком стандартного раствора нитрата серебра и титровании избытка стандартным раствором тиоцианата аммония (обратное титрование). В качестве индикатора используют раствор солей железа – железоам-монийные квасцы. В точке эквивалентности тиоцианат аммония, образует с ионами Fe3+ тиоцианат железа красного цвета (на фоне белого осадка цвет титруемого раствора в точке эквивалентности блед-но-розовый):
 

 

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ


 
Комплексонометрия – титриметрический метод, основанный на реакциях комплексообразования инов металлов с комплексонами. В качестве титранта наиболее часто применяется комплексон III, или трилон Б, или динатриевая соль этилендиаминатетрауксусной кислоты (ЭДТА).
 

 
С большинством металлов, имеющих более одного положительного заряда, ЭДТА образует бесцветные, хорошо растворимые в воде комплексы. Хелаты ЭДТА с ионами металлов называют комплексонатами. Обычно образующиеся хелаты имеют пространственную октаэдрическую структуру, где все шесть донорных групп молекулы ЭДТА участвуют в образовании связей с ионами двух- или трехвалентного металла. Комплексонаты имеют условно плоскостные графические формулы (с ионами двухвалентного металла):
 
 

 
Точку эквивалентности в комплексонометриеском титровании можно установить с помощью физических методов (потенциометрия), и с помощью металлоиндикаторов (металлохромные индикаторы). В комплексонометрии используется как прямое и обратное титрование, так и титрование по заместителю.
 
 
 




Лекция, реферат. МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ – ВОССТАНОВЛЕНИЯ - понятие и виды. Классификация, сущность и особенности.



« назад Оглавление вперед »
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ « | » РАСТВОРИМОСТЬ






 

Похожие работы:

Воспользоваться поиском

 

Учебники по данной дисциплине

Аналитическая химия
Характеристика переходных элементов – меди, цинка, хрома, железа
Белки и аминокислоты