Главная » Фармацевтическая химия. Конспект лекций » КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
 Уникализировать текст |
ОБЪЕМНЫЙ ИЛИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Объемным или титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.
Сущность титриметрического метода анализа заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляется раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.
Классификация титриметрических
методов анализа
Титриметрические методы подразделяют по типу реакций, лежа-щих в основе метода, на четыре большие группы.
I – методы нейтрализации или кислотно-основного титрования;
II – методы окисления-восстановления;
III – методы осаждения;
IV – методы комплексообразования.
В каждой из этих групп выделяют частные методы, связанные с применением того или иного титранта.
Методы нейтрализации (кислотно-основное титрование) основаны на использовании реакции нейтрализации кислот, оснований, солей слабых кислот или слабых оснований, которые сильно гидролизуются в водных растворах, разнообразных неорганических и органических соединений, проявляющих в неводных растворах кислые или основные свойства. По типу титранта, методы нейтрализации делятся на ацидометрию и алкалиметрию. Ацидометрия - метод объемного метода анализа, когда рабочим раствором является сильная кислота, алкалиметрия – сильное основание.
Методы окисления – восстановления основаны на реакциях окисления-восстановления и составляют наибольшую группу титримет-рических методов. К ним относятся: перманганатометрия (рабочий раствор-перманганат калия KМnO4 ), иодометрия (растворы иода и тиосульфата натрия J2 и Na2S2O3), хроматометрия (рабочий раствор – бихромат калия K2Cr2O7), цериметрия (рабочий раствор – сульфат церия [IV] Се(SO4)2), броматометрия (рабочий раствор – бромат калия КвrО3) и др.
Методы осаждения основаны на использовании реакций осаждения (осадительное титрование-седиметрия). К ним относятся: аргентометрия (рабочий раствор – нитрат серебра AgNO3), роданометрия (рабочий раствор роданид аммония NH4SCN), меркурометрия (рабочий раствор – нитрат ртути [II] Hg(NO3)2) и тд.
Методы комплексообразования основаны на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с комплексонами (рабочий раствор – ЭДТА или трилон Б или комплексон III или динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты).
Способы титрования. По последовательности приливания рабочего раствора к исследуемой пробе титрование делится на прямое, обратное, косвенное или заместительное.
Прямое титрование состоит в том, что к определенному раствору (навеске) исследуемого вещества А по каплям приливают из бюретки рабочий (стандартный) раствор В.
NaCl – исследуемое вещество А
AgNO3 – рабочий титрованный раствор В
Обратное титрование (титрование по остатку) состоит в том, что к исследуемому раствору А приливают заведомый избыток рабочего раствора В. Далее избыток непрореагировавшего раствора В оттитровывают вторым титрованным раствором С.
HCl – исследуемое вещество A
AgNO3 – рабочий раствор В (избыток)
NH4SCN – рабочий раствор С
Косвенное титрование (или титрование по заместителю) состоит в том, что к определяемому веществу А добавляют какой-либо вспомогательный реагент Д, а продукт прошедшей реакции А1 оттитровывают стандартным раствором В.
KМnO4 – исследуемое вещество А
КJ – вспомогательный реагент Д
J2 – продукт реакции А1
Na2S2O3 – рабочий раствор В
КИСЛОТНО – ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
(МЕТОДЫ НЕЙТРАЛИЛИЗАЦИИ)
Методы нейтрализации основаны на применении реакции нейтрали-зации. Оновным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является реакция взаимодействия ионов гидроксония (или водорода) с ионами гидроксила, сопровождающаяся образованием слабодиссоциированных молекул воды:
Методы нейтрализации позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей) и основания (с помощью титрованных растворов кислот) и соли, гидролиз которых приводит к изменению рН водного раствора. В зависимости от рабочего раствора различают ацидометрию (рабочий раствор – кислоты), и алкалиметрию (рабочий раствор – основания).
Следовательно, в реакциях нейтрализации конторолируется концентрация протонов Н+ и гидроксилов ОН–. В водных растворах реакцию среды характиризуют молярной концентрацией Н+, но чаще всего водородным (рН) или гидроксильным (рОН) показателем – обратным десятичным логарифмом концентрации ионов водорода (рН = - lg H+)или гидроксила (рОН = - lg OH-). Момент нейтрализации в кислотно-основном титровании называется точкой эквивалентности. Точка эквивалентности устанавливается по изменению окраски индикатора (HJnd), прибавляемого в титруемый раствор. Поэтому очень важно подобрать такой индикатор, чтобы переход его окраски соответствовал рН раствора в момент окончания реакции.
Индикаторы – вещества, которые дают возможность, с известной степенью достоверности, установить конечную точку титрования. Cхематично равновесие в растворе индикатора можно представить как кислотно-основную реакцию:
HJnd + H2O
Jnd- + H3O+Молекулярная и ионная формы окрашены в разные цвета. Та форма, которая преобладает в растворе при данных условиях, и будет определять окраску раствора. Если среда кислая, то по принципу Ле-Шателье равновесие сдвигается влево, т.е. избыток Н+ взаимодействует с ионизированной формой индикатора и окраску раствора определяет молекулярная форма:
Jnd- + H+
HJnd ,а если среда щелочная, то избыток ОН- взаимодействует с ионом гидроксония, образуя слабодиссоциирующую молекулу воды и равновесие сдвигается в сторону образования ионизированной формы индикатора, которая и будет определять окраску раствора:
Н3О+ + ОН-
2Н2О
 Похожие работы: |
|
 Качественное и количественное определение ионов хрома (III)
17.12.2009/курсовая работа Проведение качественного анализа смеси неизвестного состава и количественного анализа одного из компонентов по двум методикам. Методы определения хрома (III). Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу и их возможные причины. Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л
12.10.2010/курсовая работа Качественное и количественное определение содержания натрия хлорида и натрия ацетата в модельной смеси. Сущность аргентометрии, меркурометрии, ацидометрии и фотоколориметрического метода. Установление специфичности в тестах и прецизионность опытов. Инструментальные методы анализа веществ
29.01.2011/контрольная работа Классификация инструментальных методов анализа по определяемому параметру и способу измерения. Сущность потенциометрического, амперометрического, хроматографического и фотометрического титрования. Качественное и количественное определение хлорида цинка. Соответствие лекарственного вещества показателям мутности. Условия титрования
23.12.2010/контрольная работа Определение степени мутности окрашенных жидкостей. Построение уравнений химических реакций, подтверждающих амфотерные свойства алифатических аминокислот. Количественное определение висмута нитрата основного. Обоснование оптимальных условий титрования. Технология получения радиоактивных элементов
3.10.2010/реферат Характеристика химических свойств актинидов. Количественное определение трансплутониевых элементов. Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами. Методы выделения и разделения трансплутониевых элементов. Получение металлического урана. |
| Учебники по данной дисциплине |
|
|
Аналитическая химия Характеристика переходных элементов – меди, цинка, хрома, железа Белки и аминокислоты |