Главная » Фармацевтическая химия. Конспект лекций » КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ
 Уникализировать текст |
В круглодонную колбу емкостью 200—250 мл отмеривают точное количество жидкости. При содержании спирта в жидкости до 20% для определения берут 75 мл жидкости если жидкость содержит от 20 до 50% - 50 мл, от 50% и выше — 25 мл; жидкость до перегонки разбавляют водой до объема 75 мл.
Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно, пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2—3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2—3 г).
Приемник (мерную колбу емкостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой и собирают около 48 мл отгона, затем доводят его температуру до 20° и добавляют воды до метки. Отгон должен быть: прозрачным или может быть слегка мутным.
Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам -находят соответствующее содержание спирта в процентах по объему.
Содержание спирта в препарате (X) в процентах по объему вычисляют по формуле:
50 а
Х =
б
где 50 — объем отгона в миллилитрах;
а — содержание спирта в отгоне в процентах по объему;
б — объем исследуемого препарата, взятый для отгона, в миллилитрах.
Если испытуемая жидкость содержит летучие вещества: эфир, эфирные масла, хлороформ, камфору, летучие кислоты или основания, свободный йод и др., ее предварительно обрабатывают.
При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора хлорида натрия и такой же объем петролейного эфира (температура кипения 40—50°).
Смесь взбалтывают в течение 2—3 минут. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Водноспиртовой слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора хлорида натрия, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона. Затем просасывают через нее в течение полминуты для удаления следов
петролейного эфира. Если жидкость содержит менее 30% спирта, то
высаливание производят не раствором, а 10 г
сухого хлорида натрия. При содержании ле-
тучих кислот нейтрализуют их раствором ще-
лочи, при содержании летучих оснований –фос-
форной или серной кислотой.
Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого тиосульфата натрия до обесцвечивания. Для связывания летучих сернистых соединений прибавляют несколько капель раствора едкого натра.
Определение содержания спирта в настойках проводят также по температуре кипения.
Прибор для определения температуры кипения настоек состоит из сосуда для кипячения-а, трубки б с боковым отростком, холодильника в и ртутного термометра г с ценой деления 0,Г и пределом шкалы от 50 до 100° (рис.23).
В сосуд для кипячения наливают 40—50 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2—3 мм.
Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 минут после начала кипения, когда температура становится постоянной, или ее отклонение не превышает ±0,1°, снимают показания термометра.
Рис. 23. Прибор для количественного определения:
спирта в настойках.
Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показание барометра отличается от 760 мм, вносят поправку на разнссть между наблюдаемым и нормальным давлением-0,04° на 1 мм рт. ст. При давлении ниже 760 мм поправку прибавляют к установленной температуре, при давлении выше 760 мм поправку выч-тают.
Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы (см. стр. 815).
Пример:
Температура кипения настойки пустырника 80,9°, атмосферное давление 752 мм.рт. ст., разность давлений 760-752 — 8 мм
рт. ст. Поправка составляет: 0,04°Х8~0,32°. К найденной температуре кипения прибавляют поправку: 80,9° + 0,32°. По таблице этой температуре кипения соответствует 66% спирта.
Примечан и е.
Определение содержания спирта в эфирно-валериановой настойке, 80 мл настойки упаривают на водяной бане при 40° примерно до половины объема. Температуру кипения: спирто-водного остатка определяют, как описано выше. Найденное по таблице содержание спирта в спирто-водном остатке умножают на коэффициент пересчета, равный 0,64.
Определение концентрации спирта в водно-спиртовых смесях по температуре кипения при давлении 760 мм рт. ст.
|
Температура кипения |
% спирта по объему |
Температура кипения |
% спирта по объему |
Температура кипений |
% спирта по объему |
Температура кипения |
% спирта по объему |
||||||||
| 99,3° | 1 | 87,1° | 25 | 82,9° | 49 | 80,5° | 73 | ||||||||
| 98,3° | 2 | 86,8° | 26 | 82,8° | 50 | 80,4 о | 74 | ||||||||
| 97,4° | 3 | 86,6° | 27 | 82,7° | 51 | 80,3 о | 75 | ||||||||
| 96,6° | 4 | 86,4° | 28 | 82,6° | 52 | 80,2° | 76 | ||||||||
| 96,0° | 5 | 86,1° | 29 | 82,5° | 53 | 80,1° | 77 | ||||||||
| 95,1° | 6 | 85,9° | 30 | 82,4° | 54 | 80,0° | 78 | ||||||||
| 94,3° | 7 | 85,6° | 31 | 82,3 о | 55 | 79,9° | 79 | ||||||||
| 93,7° | 8 | 85,4° | 32 | 82,2° | 56 | 79,8° | 80 | ||||||||
| 93,0е | 9 | 85,2° | 33 | 82,1° | 57 | 79,7° | 81 | ||||||||
| 92,5° | 10 | 85,0° | 34 | 82,0° | 58 | 79,6° | 82 | ||||||||
| 92,0 о | 11 | 84,9° | 35 | 81,9° | 59 | 79,5° | 83 | ||||||||
| 91,5° | 12 | 84,6° | 36 | 81,8° | 60 | 79,45° | 84 | ||||||||
| 91,1° | 13 | 84,4° | 37 | 81,7° | 61 | 79,4° | 85 | ||||||||
| 90,7° | 14 | 84,3° | 38 | 81,6° | 62 | 79,3° |
« назад
Оглавление
вперед »
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И СТЕПЕНИ МУТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ « | » ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
| ||||||||
Похожие работы:
Аналитическая химия