Главная » Фармацевтическая химия. Конспект лекций » ИСПЫТАНИЕ НА МЫШЬЯК
ИСПЫТАНИЕ НА МЫШЬЯК
 Уникализировать текст |
Соединения мышьяка под действием цинка и соляной или серной кислоты восстанавливаются б мышьяковистый водород, который, соприкасаясь с бумагой, пропитанной раствором дихлорида ртути, окрашивает ее в зависимости от количества мышьяка в оранжевый или желтый, а после обработки раствором йодида калия - в буровато-коричневый цвет.
Минимальное количество мышьяка, которое может быть открыто этим методом в реакционной смеси, равно 0,0005 мг.
Методика определения. В колбу (рис. 5), где находится соответствующим образом подготовленное вещество (см. ниже), прибавляют 10—12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 час. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40°: Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с добавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка (0,0001%). Через 1 час полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 минут раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из приборас исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте.
Рис. 5. Прибор для испытания на мышьяк.
с — колба; б — стеклянная трубка; в — тампон из ваты, пропитанной раствором ацетата свинца; г — стеклянная трубка; с?— полоска бумаги, пропитанная раствором ди-хлорнда ртути.
Раствор А
Эталонный раствор мышьяка. 0,0132 г мышьяковистого ангидрида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 10 лл 0,1 н. раствора едкого натра, нейтрализуют 0,1 н. раствором серной кислоты и доводят свежепрокипяченной водой до метки (раствор А).
Раствор Б
1 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. и доводят свежепрокипяченной водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,001 мг мышьяка в 1 мл или 0,0005 мг в 0,5 мл.
Раствор Б пригоден только в день его приготовления.
Подготовка препаратов для определения в них мышьяка
Неорганические препараты
а) Препараты, не содержащие азотной кислоты, нитратов и нитритов и не выделяющие в условиях проведения испытания галогенов, сероводорода, сернистого ангидрида и фосфинов.
Навеску испытуемого препарата, указанную в соответствующей статье, помещают в колбу а прибора для испытания на мышьяк (рис. 5) и туда же прибавляют 20 мл разведенной соляной кислоты.
б) Азотная кислота, нитраты, нитриты, а также соединения, выделяющие в условиях проведения испытания галогены, сероводород, сернистый ангидрид или фосфины.
Навеску испытуемого препарата, указанную в соответствующей статье, помещают в колбу а прибора для испытания на мышьяк, приливают туда же 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 40 минут. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы 3—4 мл пергидроля, нагревают еще 10—15 минут и по охлаждении прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.
Органические препараты.
Навеску испытуемого .препарата, указанную в соответствующей статье, помещают в колбу а прибора для испытания на мышьяк, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят до обугливания, но не менее 40 минут. Затем в горячий раствор приливают по стенке колбы пергидроль порциями по 3-4 мл до обесцвечивания раствора, нагревают еще 10-15 минут и по охлаждении приливают 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.
Примечание
Отдельные отклонения от вышеописанных методов предварительной обработки препаратов указаны в соответствующих фармакопейных статьях.
Подготовка цинка
Кусочки металлического цинка, не содержащего мышьяка, обрабатывают соляной кислотой для очистки его поверхности, промывают водой и сохраняют под водой.
Приготовление бумаги, пропитанной раствором
дихлорида ртути
Беззольную фильтровальную бумагу смачивают насыщенным спиртовым раствором дихлорида ртути, дают спирту испа-риться, повторяют это 4—5 раз, после чего бумагу высушивают при комнатной температуре. Сохраняют в хорошо закупоренных банках.
Приготовление ваты,
пропитанной раствором ацетата свинца
Гигроскопическую вату хорошо пропитывают раствором ацетата свинца и высушивают при комнатной температуре. Сохраняют в хорошо закупоренных банках. Тампон из ваты в приборе меняют после каждого определения.
Метод 2
Метод 2 применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра, препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях. Указания о применении метода 2 даются в соответствующих частных статьях.
Соединения мышьяка при нагревании с фосфорноватистой кислотой в присутствии соляной кислоты восстанавливаются до металлического мышьяка и в зависимости от концентрации дают бурый осадок или бурое окрашивание.
Предельная чувствительность реакции 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакционной смеси. Если во взятой навеске препарата содержится 0,01 мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу получается заметное темно-бурое окрашивание жидкости.
Методика определения
Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в соответствующей частной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 минут.
В испытуемой жидкости не должно быть заметно ни побурения, ни образования бурого осадка.
В случае побурения или образования бурого осадка в пробирку, после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется бурая пленка.
« назад
Оглавление
вперед »
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ « | » ИСПЫТАНИЕ НА ПИРОГЕННОСТЬ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ « | » ИСПЫТАНИЕ НА ПИРОГЕННОСТЬ
 Похожие работы: |
|
 Проектирование вертикального аппарата с приводом и мешалкой
4.01.2009/дипломная работа Во многих технологических процессах применяются емкостные аппараты, которые работают под давлением. Аппаратура, работающая под давлением, повреждение может привести к несчастным случаям, должна отвечать требованиям Гостехнадзора. Гидравлическое испытание. |
| Учебники по данной дисциплине |
|
|
Аналитическая химия Характеристика переходных элементов – меди, цинка, хрома, железа Белки и аминокислоты |