Главная » Фармацевтическая химия. Конспект лекций » ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ
 Уникализировать текст |
МЕТОД ВЫСУШИВАНИЯ
Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешанный бюкс и сушат до постоянной массы . Если высушивание проводилось при нагревании , открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор помещают для охлаждения на 50 мин, затем закрывают крышкой и взвешивают. Первое прокаливание производят в течение 2 ч, последующие в течение 1 ч до постоянной массы. Взвешивание осуществляют на аналитических весах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ОТГОНА
Определение проводят в приборе , состоящем из стеклянной круглодонной колбы 1, вместимостью от 250 до 500 мл , насадки Дина-Старка 2 , представляющую собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл и холодильник 3. В колбу 1 отвешивают указанное количество вещества ( от 10 до 20 г ) , пибавляют 100 мл толуола или ксилола , несколько кипелок или кусочков пемзы. Колбу нагревают на электроплитке или песочной бане до кипения . Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры измеряют объем отогнанной воды и рассчитывают ее содержание в пробе.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПО МЕТОДУ ФИШЕРА
С помощью реактива К.Фишера можно точно и быстро определить любое количество воды как в органических так и в неорганических соединениях, в различных растворителях и летучих веществах. Вода может быть гигроскопическая, кристаллизационная и в виде примеси. Реактив К.Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого реактива с водой протекает в две стадии стехиометрически по уравнениям :
I2 + SO2 + H2O + 3C5H5N
2C5H5N* HJ + C5H5N SO3C5H5N SO3 + CH3OH
C5H5N *HSO4CH3Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень гигроскопичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от атмосферной влаги.
Для титрования применяют прибор, представляющий собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной хлоркальциевой трубкой, сосуда для подачи реактива и колбы для титрования.
 Похожие работы: |
|
 Воспользоваться поиском |
| Учебники по данной дисциплине |
|
 Аналитическая химия Характеристика переходных элементов – меди, цинка, хрома, железа Белки и аминокислоты |